防腐剂厂家介绍一下《化妆品中游离甲醛的检验方法》

1  范围

本方法规定了柱后衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛含量。

本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类、液态油基类、蜡基类、粉类化妆品中游离甲醛含量的测定。 

2  方法提要

样品中的游离甲醛经高效液相色谱分离，柱后衍生，在二极管阵列检测器420 nm波长下检测或在荧光检测器（激发波长425 nm，发射波长510 nm）下检测，根据保留时间和紫外光谱图或荧光光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。取0.2 g样品时，本方法对甲醛的检出浓度为0.00020%，最低定量浓度为0.00067%。 

3  试剂

除另有规定外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1  甲醛标准物质水溶液。

3.2  磷酸。

3.3  乙酸铵，色谱纯。

3.4  乙酸（冰醋酸）。

3.5  乙酰丙酮。

3.6  二氯甲烷。

3.7  石油醚（30~60℃）。

3.8  磷酸溶液：取磷酸（3.2）2 mL，加水至1000 mL，混匀。

3.9  柱后衍生溶液：称取62.5 g乙酸铵（3.3）置锥形瓶中，加入7.5 mL乙酸（3.4），5 mL乙酰丙酮（3.5），加水至1000 mL，摇匀。该溶液可有效使用3天。 

4  仪器和设备

4.1  高效液相色谱仪，具有高灵敏度二极管阵列检测器或荧光检测器。

4.2  柱后衍生仪。

4.3  天平。

4.4  离心机。

4.5  涡旋振荡器。 

5  分析步骤

5.1  标准系列溶液的制备

精密量取甲醛标准物质水溶液（3.1）适量，用磷酸溶液（3.8）稀释成100、200、500、1000、2000、5000 ng/mL的标准系列溶液。临用现配。

5.2  样品处理

液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类：称取样品0.2 g（精确至0.001 g）于10 mL具塞比色管中，加入磷酸溶液（3.8）至刻度，涡旋1 min，10000 rpm离心5 min，取上清液经0.45 μm微孔滤膜（水相）过滤，滤液作为待测溶液。必要时，可以取上清液加入10 mL二氯甲烷（3.6），振摇，静置分层后取上层溶液经0.45 μm微孔滤膜（水相）过滤，滤液作为待测溶液。

液态油基类、蜡基类、粉类：称取样品0.2 g（精确至0.001 g）于15 mL离心管中，加入石油醚（3.7）5 mL，加入磷酸溶液（3.8）5 mL，涡旋1 min，于10000 rpm离心5 min，取下层水溶液至10 mL容量瓶中，上层加入磷酸溶液（3.8）4 mL，同法处理，合并两次下层水溶液，用磷酸溶液（3.8）定容至刻度，经0.45 μm微孔滤膜（水相）过滤，滤液作为待测溶液。

注：样品溶液需在8小时内完成测定。

5.3  测定

按要求色谱条件下，取“5.1”项下的甲醛标准系列溶液分别进样，进行液相色谱分析，以标准系列溶液浓度为横坐标，甲醛衍生物的峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程。

取“5.2”项下处理得到的待测溶液进样10 μL，进行色谱分析，根据保留时间和紫外光谱图或荧光谱图定性，测得甲醛衍生物的峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中游离甲醛的质量浓度。按“6.1”项下计算样品中游离甲醛的含量。 

6  分析结果的表述

6.1  计算

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

本文转自国家药品监督管理局官网